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      煤質(zhì)顆粒活性炭亞甲藍(lán)吸附值的測定方法

      發(fā)布時間:2020-02-28

      瀏覽次數(shù):873

      煤質(zhì)顆?div id="m50uktp" class="box-center"> ;钚蕴縼喖姿{(lán)吸附值的測定方法

      1范圍

      本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤質(zhì)顆?div id="m50uktp" class="box-center"> ;钚蕴?/strong>亞甲藍(lán)吸附值測定所需儀器和試劑、試樣制備

      、測定步驟及測定結(jié)果 的處理等內(nèi)容

      本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆粒活性炭亞甲藍(lán)吸附值的測定

      ,也適用于其他活性炭亞甲藍(lán)吸附值的測定

      2引用標(biāo)準(zhǔn)

      下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文,通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文

      。本標(biāo)準(zhǔn)出版時
      ,所示版本均 為有效。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂
      ,使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使用下列標(biāo)準(zhǔn)版本的可能性

      GB 601-88化學(xué)試劑滴定分析(容量分析)用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

      GB/T 7702-1-1997煤質(zhì)顆粒活性炭試驗(yàn)方法水分的測定

      3方法提要

      試樣與亞甲藍(lán)溶液混合充分吸附

      ,測定其溶液濃度的變化,計算亞甲藍(lán)吸附量

      4試劑和溶液

      4-1試劑

      4-1- 1亞甲藍(lán)*HGB 3394—60,指示劑。

      4-1-2重銘酸鉀:GB 642—86,分析純

      4-1-3 硫酸:GB 625—89,分析純

      4-1-4碘化鉀:GB 1272-88,分析純。

      4-1-5硫代硫酸鈉:GB 637—88,分析純

      4-1-6可溶性淀粉:HGB 3095-59,指示劑

      4-1-7磷酸二氫鉀:GB/T 1274—93,分析純。

      4-1-8磷酸氫二鈉:GB 1263—86,分析純。

      4J.9硫酸銅:GB 665—88,分析純

      4-2溶液

      4- 2-1重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度c(l/6K2Cr2O7)=0.1 mol/L,制備方法按GB 601執(zhí)行

      4.2-2硫酸溶液;稀釋成(1+5)的水溶液。

      4.2.3碘化鉀溶液:制備成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的水溶液

      4.2.4硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:濃度c(NazSzO3)=0.1 mol/L,制備方法按GB 601執(zhí)行

      guojia技術(shù)監(jiān)督局1997-12-03批準(zhǔn) 1998-06-01實(shí)施

      4.2-5硫酸銅標(biāo)準(zhǔn)色溶液:制備成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.4%的水溶液。

      4.2.6淀粉指示液:制備成質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%指示液

      4- 2-7緩沖溶液:將以下a液和b液以1 + 1)的體積比均勻混合

      ,得到pH值約為7的緩沖溶液。

      a液

      ,稱取9. 08 g磷酸二氫鉀
      ,溶于1 L水中,攪勻

      b液

      ,稱取23. 9 g磷酸氫二鈉,溶于1 L水中,攪勻

      4- 2-8亞甲藍(lán)溶液

      4-?2- 8-1 配制

      取亞甲藍(lán)1.5 g溶于溫度為60±10)r的緩沖溶液中

      ,配成1 L,靜置24h后標(biāo)定。

      4.2.8.2標(biāo)定

      吸取亞甲藍(lán)溶液50 mL置入400 mL的燒杯中

      ,加入重銘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液25. 00 mL,放水浴中加熱 75±2)C,攪拌均勻并在(75 2)C下保持20 min后冷卻
      ,經(jīng)濾紙過濾并用水洗滌,將濾液收集在 300 mL的錐形瓶中,加硫酸溶液25 mL和碘化鉀溶液10 mL搖勻
      。然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴
      ,溶液變?yōu)榈S色時,加入淀粉指示液2 mL繼續(xù)滴定
      ,至藍(lán)色消失為止
      。按相同條件不加亞甲藍(lán)溶液
      做空白試驗(yàn)。亞甲藍(lán)溶液的濃度c按式(1)計算:


      (V2-V1X c0?X 106. 6 /50? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?1


      式中:c——亞甲藍(lán)溶液的濃度,mg/mLf

      V2——不加亞甲藍(lán)溶液滴定所消耗的硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL

      V.——亞甲藍(lán)溶液滴定所消耗的硫代疏酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL

      ——硫代硫酸鈉溶液中Na2S2O3的濃度,mol/L

      5儀器、裝置

      5-?1 試驗(yàn)篩=5^200X50/0. 045-方孔 GB 6003—85

      5-2電熱恒溫干燥箱0?300度

      5-3干燥器:內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠

      5-4天平;感量0.000 1 g

      5?5 恒溫水浴:(75±2°C)

      5- 6振蕩器:約240次/min,振幅約36 mm

      5-7分光光度計

      5-8 磨 瓶100ml

      5-9滴定管。

      5.10濾紙

      5-11比色管

      6試樣及其制備

      對所送樣品用四分法取出試樣,然后將約10 g的試樣磨細(xì)到90%以上能通過0. 045 mm篩孔的程

      ,在(150±5)'C下烘干2 h,置于干燥器中冷卻

      7試驗(yàn)步驟

      7.1稱取0. 1 g<精確至0. 001 g)試樣

      ,置于100 mL磨口瓶中,用滴定管加入亞甲藍(lán)溶液5?15 mL (精確至0. 02 mL)(依被測產(chǎn)品而定)
      ,蓋緊瓶塞
      ,放在振蕩器上振蕩20 min。

      7-2用直徑為125 mm的中速定性濾紙將上述被試樣吸附過的亞甲藍(lán)溶液濾入比色管中

      L3將濾液混勻

      ,用10 mm比色管在分光光度計665 nm波長處以蒸饞水〈去離子水)為參比液測出消 光值。

      7-4調(diào)整加入亞甲藍(lán)溶液的毫升數(shù),直到測岀試樣濾液與疏酸銅標(biāo)準(zhǔn)色溶液的消光值讀數(shù)差不超過 ±0.02時為止

      7-?5重復(fù)7.1至7. 4步驟

      ,再做一份試樣。

      8測定結(jié)果的處理

      8-?1亞甲藍(lán)吸附值按式(2)計算:

      式中:&——亞甲藍(lán)吸附值,mg/gl

      c 同式(1);

      V——測定試樣所耗用的亞甲藍(lán)溶液體積,mL

      m 試樣質(zhì)量,g。

      8-2兩份試樣各測定一次

      ,其允許差應(yīng)不大于8 mg/go結(jié)果以算術(shù)平均值表示
      ,精確至整
      數(shù)位。

      9試聡報告

      按GB/T 7702- 1—1997第7的規(guī)定執(zhí)行

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