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    • 專注上?div id="4qifd00" class="flower right">

      ;钚蕴啃袠I(yè)二十余年

      環(huán)保產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展

      咨詢熱線:138 1705 5280
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      ;钚蕴刻敲壑档臏y定

      發(fā)布時間:2020-03-10

      瀏覽次數(shù):2732

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      ;钚蕴刻敲壑档臏y定

      1

      、適用范圍
           本方法用于測定活性炭的脫色能力

      2
      、限定因素

           檢測所用糖蜜溶液的濃度依標(biāo)準(zhǔn)炭樣而定
      。當(dāng)待檢活性炭產(chǎn)品糖蜜值的預(yù)估值低于
      350時
      ,須采用250號標(biāo)準(zhǔn)炭樣
      ;當(dāng)糖蜜值的預(yù)估值高于350時
      ,則須選用400號標(biāo)準(zhǔn)炭樣
      。不推薦采用分光光度計來替代本方法指定的電子光度計作為檢測儀器
      ,只有當(dāng)建立起兩種檢測儀器的等量關(guān)系數(shù)據(jù)對比關(guān)系之后,才允許采用分光光度計來檢測
      。糖蜜溶液不允許進行稀釋。必須采用固定徑長2.5mm的比色皿。
      3
      、檢測原理
           用脫色能力未知的炭,及具有250或400糖蜜值的標(biāo)準(zhǔn)炭分別處理赤糖糊(blackstrap molasses)的溶液
      ,400號標(biāo)準(zhǔn)炭樣用來檢測脫色性能曲線扁平區(qū)域的數(shù)值。用一臺附帶顏色過濾器的電子光度計來檢測濾液的吸光率
      ,然后用試樣與標(biāo)準(zhǔn)炭樣的吸光率的比值來計算獲得試樣的糖蜜值。
      4
      、安全預(yù)防措施

           在操作實驗儀器過程中
      ,應(yīng)保持細心
      ,操作規(guī)范
      ,并應(yīng)具備良好的實驗基本技能
      。與本檢測方法有關(guān)的所有工作人員均應(yīng)知悉在檢測程序中所用儀器的潛在安全危害性

      5
      、儀器

      5.1 烘干爐
      。能維持150±5℃穩(wěn)定溫度的電熱型強制鼓風(fēng)烘干爐

      5.2 平板加熱器(可帶攪拌器)
      。能在3.5分鐘或更短時間內(nèi)使50毫升去離子水或蒸餾水達到沸騰狀態(tài)
      ?div id="4qifd00" class="flower right">
      ?祵幑荆–orning)產(chǎn)PC-320型或相似設(shè)備

       5.3 費舍爾電子光度計Ⅱ型雙光束色度計(Fisher Electrophotometer Ⅱ Double-Beam Colorimeter)
      。配備一個波長為447nm的藍光糖蜜過濾器工作單元
      ,和一個可容納一只2.5mm固定徑長的Klett-Summerson比色皿(cell)的適配器
      。適配器和藍光過濾器產(chǎn)自R&D公司。 Klett-Summerson比色皿:2.5mm固定徑長
      ,光學(xué)玻璃材質(zhì),產(chǎn)自Hellma公司

       5.4 燒杯
      。Griffin型,Kimax牌號或Pyres牌號
      ,400毫升容量。仔細檢查以確認所使用的所有燒杯的底面玻璃都是平坦的
      。凹面形或凸面形底面會引起錯誤結(jié)果
      ,標(biāo)準(zhǔn)化可以提高實驗的精密度
      ,但是供應(yīng)商也許不能做到在所有時間都能供應(yīng)質(zhì)量穩(wěn)定的燒杯

        5.5 量筒
      ?div id="jfovm50" class="index-wrap">?潭刃停?0毫升和1000毫升規(guī)格

        5.6 移液管。50毫升容量

        5.7 布氏漏斗(Buchner Funnels)
      。D型
      ,公稱尺寸71毫米

       5.8 燒瓶

      。250毫升容量
      ,帶支管的過濾用燒瓶(Filtering flasks)

      5.9 濾紙。7厘米的懷特曼(Whatman)3號濾紙
      ,或同型號的其它牌號濾紙。

      5.10 真空泵
      。任意牌號均可,只要能用其獲得27#汞的真空度(a vaccum of 27# of mercury)

      5.11 天平
      。精確度0.1毫克

      5.12 數(shù)顯式熱電偶或溫度計
      。在10~120℃范圍內(nèi)具有0.1℃的檢出精度,可每秒鐘記錄一次溫度

      5.13 秒表

      6
      、試劑
      6.1 去離子水或蒸餾水
      。要求電阻率大于16MΩ·cm(megohms×cm)
      ,或電導(dǎo)率小于1微西(μmhos)/cm
      。6.2 濾紙懸浮液。將16張圓的懷特曼3號濾紙與1升水加入混合器中
      ,高速混合30秒,然后轉(zhuǎn)移到一個適當(dāng)?shù)娜萜髦小?/span>
      6.3 光譜標(biāo)定液
      。用于檢定電子光度計的分度值。將約1克鉻酸鉀(K2CrO4)于105℃烘干3個小時
      ,稱取0.4000克干燥后的K2CrO4和3.3克KOH
      ,放入潔凈的,容量為1升的燒瓶中
      ,加入足量的去離子水或蒸餾水使上述試劑溶解
      ,加水至刻度線并充分混合。用去離子水或蒸餾水對儀器進行零位校準(zhǔn)
      ,然后將上述光譜標(biāo)定液注入2.5mm固定徑長的比色皿中讀取光譜標(biāo)定液的吸光率
      ,該吸光率數(shù)值應(yīng)在0.070~0.090單位范圍內(nèi),如果上述光譜標(biāo)定液吸光率不在此限定范圍
      ,就必須停用電子光度計并送到制造商那里進行維修或重新校準(zhǔn)

       6.4 糖蜜標(biāo)準(zhǔn)炭樣。250和400號標(biāo)準(zhǔn)炭樣由R&D公司供應(yīng)
      。糖蜜值預(yù)估數(shù)據(jù)低于350的所有活性炭產(chǎn)品均采用250號標(biāo)準(zhǔn)炭樣
      ,而預(yù)估數(shù)值高于350的活性炭則選擇400號標(biāo)準(zhǔn)炭樣。
       6.5 內(nèi)部使用的標(biāo)準(zhǔn)炭樣
      。取足夠數(shù)量的糖蜜值在200~300范圍的炭
      ,并將其制成小于325目的質(zhì)量比例達95%以上的粉炭,經(jīng)電爐烘干后
      ,檢測獲得十組成對的糖蜜值數(shù)據(jù)。采用這些數(shù)據(jù)描繪獲得SPC圖
      ,選用標(biāo)準(zhǔn)的SPC指示線來預(yù)測炭的糖蜜值是否超出或低于控制范圍
      。一旦確定了控制范圍
      ,就可以在分析炭樣之前先分析內(nèi)部使用的標(biāo)準(zhǔn)炭樣
      ,若分析數(shù)據(jù)在內(nèi)控區(qū)則可進而進行試樣分析
      ;若內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)炭樣的分析結(jié)果不在控制區(qū)
      ,則須重復(fù)進行上述一系列步驟操作以確認原因
      ,當(dāng)內(nèi)部標(biāo)準(zhǔn)炭樣的復(fù)測結(jié)果仍在控制區(qū)內(nèi)時可繼續(xù)進行試樣分析
      ,當(dāng)確認內(nèi)部炭樣的復(fù)測數(shù)據(jù)確實超出控制區(qū)時則需要標(biāo)繪復(fù)測結(jié)果并與標(biāo)準(zhǔn)SPC指示線進行比較以確認偏離方向

      6.6 糖蜜溶液
      。用1升去離子水或蒸餾水稀釋足夠數(shù)量的赤糖糊(約50克/升)
      ,獲得的全部糖蜜溶液用250號標(biāo)準(zhǔn)炭處理之后,制成的濾液其吸光率為0.610~0.670
      ;當(dāng)用400號標(biāo)準(zhǔn)炭處理后濾液吸光率為0.390~0.410。

      7.檢測步驟

      7.1 將樣品粉碎至325目95%通過

      ,并移至恒溫干燥箱在150℃條件下恒重。

      7.2準(zhǔn)確稱取上述試樣和已知脫色力的標(biāo)準(zhǔn)粉末炭樣0.46(±0.0002)g

      ,分別裝入400毫升燒杯中
      ,移取50毫升標(biāo)準(zhǔn)糖蜜溶液分別加入到燒杯中
      ,攪拌到炭樣完全浸濕為止

      7.3將燒杯放在電爐上

      ,煮開后再煮沸30秒鐘后(當(dāng)溫度升至98℃時開始計時),立即用布氏漏斗通過

      Whatman)3號濾紙將樣品真空過濾(使用的濾紙是預(yù)先用50ml濾紙懸浮液過濾過的

      ,以確保將整個濾紙表面覆蓋),除去開始的10-15毫升的樣品濾液
      ,將其余的濾液收集起來

      7.4 用2.5毫米有效光程和425微米藍色的糖蜜濾光片

      ,在Fisher電子光度計Ⅱ型雙光束色度計上測定濾液的吸光值
      ,使用去離子/蒸餾水作為參比。

      8.計算

      糖蜜值=AXB/C

      A---標(biāo)準(zhǔn)炭250或400的糖蜜值

      B---250標(biāo)準(zhǔn)炭或400標(biāo)準(zhǔn)炭的三次測定的平均吸光值

      C---待測樣品炭的濾液吸光值