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      • 
	
      

      

      
	

       

      
	專注上海活性炭行業(yè)二十余年 

      

      
	環(huán)保產(chǎn)業(yè)健康發(fā)展 

      

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      煤質(zhì)顆?div   id="4qifd00"   class="flower right">
      ；钚蕴匡柡土蛉萘康臏y定
      發(fā)布時間：2020-03-13
      瀏覽次數(shù)：942
      
	
      
		煤質(zhì)顆?div   id="4qifd00"   class="flower right">
      ；钚蕴匡柡土蛉萘康臏y定
	
      
	
      
		1范圍
	
      
	
      
		本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤質(zhì)顆粒活性炭飽和硫容量測定所需裝置和試劑
      、測定準(zhǔn)備
      、測定步驟及測定結(jié)果的處理等內(nèi)容。
	
      
	
      
		本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤質(zhì)顆?div   id="m50uktp"   class="box-center">  ；钚蕴浚ㄒ韵潞喎Q活性炭）飽和硫容量的測定
        。
	
      
	
      
		2引用標(biāo)準(zhǔn)
	
      
	
      
		下列標(biāo)準(zhǔn)所包含的條文，通過在本標(biāo)準(zhǔn)中引用而構(gòu)成為本標(biāo)準(zhǔn)的條文
        。本標(biāo)準(zhǔn)出版時,所示版本均為有效
        。所有標(biāo)準(zhǔn)都會被修訂，使用本標(biāo)準(zhǔn)的各方應(yīng)探討使 用下列標(biāo)準(zhǔn)新近版本的可能性
        。
	
      
	
      
		GB 601-88化學(xué)試劑滴定分析（容量分析）用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備
	
      
	
      
		GB/T 7702.1—1997煤質(zhì)顆?div   id="m50uktp"   class="box-center">  ；钚蕴吭囼灧椒ㄋ值臏y定
	
      
	
      
		GB/T 7702.10—1997煤質(zhì)顆粒活性炭試驗方法防護時間的測定
	
      
	
      
		WJ 2281—95防護器材測試用流量計檢定規(guī)程
	
      
	
      
		WJ 2285-95活性炭
        、浸漬炭試驗用測定管檢定規(guī)程
	
      
	
      
		3方法提要
	
      
	
      
		在一定的試驗條件下
        ，用含有硫化氫、氨
        、氧（壓縮空氣）
        、氮氣（或煤氣）的混合氣流通過活性炭層,使硫化氫被氧化成單質(zhì)元素硫而被活性炭吸附。其反應(yīng)如下：
	
      
	
      
		2H2S + O2—NH3—2S + 2H2O
	
      
	
      
		?
	
      
	
      
		?
	
      
	
      
		?
	
      
	
      
		4試驗條件4.1試驗氣流的溫度：17-25°C
	
      
	
      
		4.2水浴溫度：20~25°C
      。
	
      
	
      
		4‘3氣流相對濕度
      ；85%~95%
      。
	
      
	
      
		4 4氣流比速：0.25L/（min*cm2）o
	
      
	
      
		4.5炭層高度：5mm。
	
      
	
      
		4.6測定管直徑:15 ~ 16mm
      。
	
      
	
      
		4.7試驗時的載氣:煤氣或氮氣
      。
	
      
	
      
		4.8各種氣體的濃度：
	
      
	
      
		4.8.1?硫化氫：（5±0.5）mg/L。
	
      
	
      
		4.8.2?氨：0.2~0.3mg/Lo
	
      
	
      
		4.8.3氧:體積分?jǐn)?shù)為0.3% ~ 1.0%
      。
	
      
	
      
		5試劑和溶液
	
      
	
      
		5.1碘標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（?1/2I2）=0.02mol/L,其配制方法按GB 601—88中4.9
      。
	
      
	
      
		5.2硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（Na2S2O3）= 0.02mol/L,配制方法按GB 601—88中4.6。
	
      
	
      
		5.3硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（l/2H2S04）= 0.02mol/L,其配制方法按GB 601—88中4.3
      。
	
      
	
      
		5.4氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液：c（NaOH） = 0.02mol/L,其配制方法按GB 601—88中4.1
      。
	
      
	
      
		5.5?硫酸：50%,GB 534—89o
	
      
	
      
		5.6?硫化鈉:GB 10500—89o
	
      
	
      
		5.7甲基橙指示劑:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%,其配制方法按GB 603—88。
	
      
	
      
		5.8淀粉溶液:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.5%,其配制方法按GB 603—88
      。
	
      
	
      
		5.9乙酸鋅溶液:質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%,稱取2g乙酸鋅和取ImL冰乙酸配成lOOmL水溶液
      。
	
      
	
      
		5.10氨水:GB 631—89o
	
      
	
      
		6儀器、裝置
	
      
	
      
		6.1飽和硫容量測定裝置:如圖1所示
      ，主要由以下部件構(gòu)成
      。
	
      
	
      
		6.1.1濕度調(diào)節(jié)器：由六支串聯(lián)的玻璃管組成，管內(nèi)各裝半管蒸餾水
      。
	
      
	
      
		6.1.2干濕球溫度計:按GB/T 7702.10—1997附錄A（標(biāo)準(zhǔn)的附錄）進(jìn)行校正
      。
	
      
	
      
		6.1.3測定管：只校橫斷面積。按WJ2285所述方法進(jìn)行校正
      。
	
      
	
      
		6.1.4恒溫水浴
      。
	
      

      

      
	
      

      

      
	
      
		6.1.5空氣凈化罐：內(nèi)裝脫脂棉和活性炭以濾除油和雜質(zhì)。
	
      
	
      
		6.1.6混合器
      。
	
      
	
      
		6.1.7氨水瓶:發(fā)生氨氣
      。
	
      
	
      
		6.1.8洗氣瓶：內(nèi)裝濃硫酸，用來凈化氮氣（或煤氣）
      。
	
      
	
      
		6.1.9毛細(xì)管流量計:按WJ 2281所述方法進(jìn)行校正
      。
	
      
	
      
		6.1.10兩通玻璃活塞。
	
      
	
      
		6.2硫化氫發(fā)生器:如圖2所示
      ，由以下部件構(gòu)成
      。
	
      

      

      
	
      

      

      
	
      
		6.2.1緩沖瓶。
	
      
	
      
		622真空表
      。
	
      
	
      
		6.2.3貯水瓶：由兩個20L無色細(xì)口瓶組成
      ，內(nèi)盛飽和食鹽溶液。
	
      
	
      
		6：2.4分液漏斗：內(nèi)裝50%工業(yè)硫酸
      。
	
      
	
      
		6.2.5 HtS發(fā)生瓶：由一個1L抽濾瓶及膠塞構(gòu)成
      ，內(nèi)裝一定量的硫化鈉。
	
      
	
      
		6.2.6貯氣瓶：由兩個20L無色細(xì)口瓶組成。
	
      
	
      
		6.2.7兩通玻璃活塞
      。
	
      
	
      
		6.2.8?真空泵：10~30L
      。
	
      
	
      
		6.3振動器:牙科振動器。
	
      
	
      
		6.4天平：感量0.001lgo
	
      
	
      
		6.5電熱恒溫干燥箱:0~ 300°C
	
      
	
      
		6.6干燥器：內(nèi)裝無水氯化鈣或變色硅膠
      。
	
      
	
      
		6.7秒表。
	
      
	
      
		6.8試驗篩?200x50/1.50 -方孔 CB 6003—85; ?200 x 50/2.00 -方孔 GB 6003-85 ?
	
      
	
      
		7測定準(zhǔn)備
	
      
	
      
		7.1試樣準(zhǔn)備
	
      
	
      
		對所送樣品用四分法取出試樣
      ，然后將試樣破碎篩選
      ，取粒度1.5 ~ 2.0mm的活性炭在（150±5）°C下干燥2h,置于干燥器內(nèi)冷卻備用。
	
      
	
      
		7.2裝置的安裝
	
      
	
      
		7.2.1將硫容量測定裝置各部件按圖1流程垂直地安裝在固定的硫容量?測定裝置板上
      ，根據(jù)需要可裝2 ~ 12根測定管
      。
	
      
	
      
		7.2.2將硫化氫發(fā)生器各部件按圖2流程安裝好。
	
      
	
      
		7.3 氣密檢査
	
      
	
      
		按GB/T 7702.10—1997中6.3的規(guī)定執(zhí)行
      。
	
      
	
      
		7.4測定管的干燥及稱量:將玻璃測定管在105- 110°C下干燥2H】
      ，置干燥器內(nèi)冷卻后稱精確至0.001 g）,記下空管質(zhì)量?。
	
      
	
      
		7?5裝填測定管
	
      
	
      
		將測定管垂直固定于振動器臺面上
      ，開動振動器
      ，把準(zhǔn)備好的試樣小心地裝進(jìn)測定管，便振實后的炭層髙度在0.5cm刻線上
      ，取下測定管稱缺
      ，算出試樣質(zhì)量?m，
	
      

      

      
	
      

      

      
	
      
		然后在炭層上蓋上一層玻璃棉
      ，蓋好管蓋拭凈后再稱量
      ，得到測定管在試驗前質(zhì)量m,每次稱量均精確至0.0002go稱量后放入恒溫水浴中的套管內(nèi)。
	
      
	
      
		7.6發(fā)生硫化氫
	
      
	
      
		往發(fā)
      
 生瓶內(nèi)加入一定量的硫化鈉
      ，分液漏斗內(nèi)盛一定量50%的工業(yè)硫酸
      。
	
      
	
      
		發(fā)生時，啟動真空泵
      ，用K2調(diào)節(jié)真空度
      ，抽空貯水瓶，打開活塞K3
      、K6
      、K8
	
      

      

      
	
      

      

      
	同時使分液漏斗中的硫酸慢慢滴入發(fā)生瓶內(nèi)，生成的H2進(jìn)入貯氣瓶內(nèi)
      。當(dāng)硫化氫充滿貯氣瓶后
      ，關(guān)閉真空泵，關(guān)閉分液漏斗活塞
      ，停止發(fā)生硫化氫
      。

      

      
	使用時，打開活塞使貯水中的水流入貯氣瓶中，排出硫化氫
      ，使之經(jīng)進(jìn)入混合器
      。

      

      
	7.7混合氣體中各氣體濃度的測定

      

      
	從分配管引一路混合氣體以70?100mL/min的流量（用活塞和流量計調(diào)節(jié)）進(jìn)入兩個串聯(lián)的吸收瓶中，通氣一定時間后,用化學(xué)滴定法測定各 氣體的濃度
      。

      

      
	7.7.1硫化氫濃度

      

      
	用2%的乙酸鋅溶液50mL注入兩個串聯(lián)的吸收瓶中
      ，通氣20min后取下吸收瓶，將吸收液連同吸收瓶吹洗液放入200mL的錐形瓶中
      ，加入過量的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液（40.00mL以上）
      ，用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過量的碘（用淀粉作指示劑）。

      

      
	硫化氫濃度按式（1）計算：

      

      
	
      

      

      
	C0=??（c1v1-c2v2）x17?	（1）

      

      
	Q*t

      

      
	式中Co	硫化氫濃度
      ，mg/L;

      

      
	O——碘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/L;

      

      
	V}——加入吸收液中的碘液體積,】也
      ；

      

      
	S——硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

      

      
	V2―滴定消耗之硫代硫酸鈉體積
      ，mL
      ；

      

      
	Q——通入吸收瓶之混合氣體流量，mL/min;

      

      
	I——混合氣體通入吸收瓶的時間
      ，min
      。

      

      
	7.7.2氨濃度

      

      
	測定氨的濃度時，須先關(guān)閉H2S后才能測定
      。用濃度為0?02mol/L的硫酸浴液

      

      
	20mL,注入兩個串聯(lián)的吸收瓶中用來吸收混合氣體中的氨'生成硫酸銨
      。通氣20分鐘后用濃度為0.02M/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，中和過量的酸（用甲基橙作指示劑）
      。

      

      
	氨氣濃度按式（2）計算：

      

      
	
      

      

      
	
      

      

      
	（c3v3-c4v4）x17?	（2）

      

      
	C5=???????????????????????Q*t

      

      
	式中C5——氨氣濃度
      ，mg/L；

      

      
	C3—硫酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度
      ，mol/L;

      

      
	V3——硫酸溶液（吸收液）體積
      ，mL;

      

      
	C4——氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L;

      

      
	V4——滴定消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積
      ，血
      ；

      

      
	Q——同式（1）;

      

      
	I——同式（1）。

      

      
	7.7.3氧含量

      

      
	按空氣中氧體積占20%來計算
      。

      

      
	8測定步驟

      

      
	準(zhǔn)備工作就緒后,開氮氣（或煤氣）,用活塞站
      ，流量計G5調(diào)節(jié)好流量（按預(yù)先調(diào)定的位置），然后通入氨
      、氧（空氣）及硫化氫
      ，用K'Ks'h和G、G2
      、G3調(diào)節(jié)好各自的流量
      。測定管在通氣20h后取下，蓋好膠皮塞后稱量，稱量后根據(jù)吸附量大小確定第二次稱量時間
      。當(dāng)吸附接近飽和時
      ，每隔3h稱量一次，直至飽和（兩次稱量之質(zhì)量差不大于0.002g）時為止
      。試驗完畢后將吸附飽和的測定管在98 ~ 102T下干燥3h后再稱量（精確至0.0002g）,得到測定管在試驗后的質(zhì)量ml,據(jù)此計算吸 附量
      。重復(fù)上述步驟，再做一份試樣
      。

      

      
	9測定結(jié)果的處理

      

      
	9.1結(jié)果計算

      

      
	活性炭飽和硫容量按式（3）計算：

      

      
	A1=m1-m0/m *1000（3）

      

      
	式中A,—飽和硫容量,mg/g;

      

      
	m,——測定管在試驗后的干燥質(zhì)量,g
      ；

      

      
	m0—測定管在試驗前的質(zhì)量,g；

      

      
	m——試樣的質(zhì)量,g
      。

      

      
	9.2兩份試樣各測定一次，允許差應(yīng)不大于10%
      。結(jié)果以算術(shù)平均值表示
      ，精確至整數(shù)位。